-
1 значение метки
значение метки
(МСЭ-T G.8110/ Y.1370).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > значение метки
-
2 посылка временной метки TIME
посылка временной метки TIME
Стандартизированное CANopen сообщение, которое содержит значение абсолютного времени, представленное шестью байтами в виде числа миллисекунд после полуночи и количества дней после 1 января 1984 года.
[ http://can-cia.com/fileadmin/cia/pdfs/CANdictionary-v2_ru.pdf]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > посылка временной метки TIME
-
3 label value
значение метки
(МСЭ-T G.8110/ Y.1370).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > label value
-
4 FEC
1) Forward Error Correction - прямая коррекция ошибок (упреждающее исправление ошибок)класс методов для контроля ошибок при односторонней передаче в телекоммуникационных системах. С данными передаётся дополнительная информация для их проверки и исправления при необходимостисм. тж. ECC3) Forwarding Equivalence Class - класс эквивалентности при пересылке [сетевых пакетов данных], класс FECкласс пакетов в сети с мультипротокольной коммутацией по меткам ( MPLS); пакеты с идентичными или схожими (близкими) характеристиками могут пересылаться аналогичным образом, то есть могут иметь одинаковое значение метки MPLSАнгло-русский толковый словарь терминов и сокращений по ВТ, Интернету и программированию. > FEC
-
5 default parameter
значение параметра по умолчанию; подразумеваемое значение параметра -
6 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
7 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
8 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
9 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
10 SDR 17,6
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 17,6
-
11 SDR 17
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 17
-
12 SDR 13,6
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 13,6
-
13 SDR 11
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 11
-
14 SDR 9
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 9
-
15 SCADA
SCADA
SCADA-система
диспетчерское управление и сбор данных
ПО, предназначенное для поддержки средств автоматизации и построения систем промышленной автоматизации.
[ http://www.morepc.ru/dict/]SCADA (аббр. от англ. supervisory control and data acquisition, диспетчерское управление и сбор данных) — программный пакет, предназначенный для разработки или обеспечения работы в реальном времени систем сбора, обработки, отображения и архивирования информации об объекте мониторинга или управления. SCADA может являться частью АСУ ТП, АСКУЭ, системы экологического мониторинга, научного эксперимента, автоматизации здания и т. д. SCADA-системы используются во всех отраслях хозяйства, где требуется обеспечивать операторский контроль за технологическими процессами в реальном времени. Данное программное обеспечение устанавливается на компьютеры и, для связи с объектом, использует драйверы ввода-вывода или OPC/DDE серверы. Программный код может быть как написан на языке программирования (например на C++), так и сгенерирован в среде проектирования.
Иногда SCADA-системы комплектуются дополнительным ПО для программирования промышленных контроллеров. Такие SCADA-системы называются интегрированными и к ним добавляют термин SoftLogic.
Термин «SCADA» имеет двоякое толкование. Наиболее широко распространено понимание SCADA как приложения[2], то есть программного комплекса, обеспечивающего выполнение указанных функций, а также инструментальных средств для разработки этого программного обеспечения. Однако, часто под SCADA-системой подразумевают программно-аппаратный комплекс. Подобное понимание термина SCADA более характерно для раздела телеметрия.
Значение термина SCADA претерпело изменения вместе с развитием технологий автоматизации и управления технологическими процессами. В 80-е годы под SCADA-системами чаще понимали программно-аппаратные комплексы сбора данных реального времени. С 90-х годов термин SCADA больше используется для обозначения только программной части человеко-машинного интерфейса АСУ ТП.Основные задачи, решаемые SCADA-системами
SCADA-системы решают следующие задачи:- Обмен данными с «устройствами связи с объектом», то есть с промышленными контроллерами и платами ввода/вывода) в реальном времени через драйверы.
- Обработка информации в реальном времени.
- Логическое управление.
- Отображение информации на экране монитора в удобной и понятной для человека форме.
- Ведение базы данных реального времени с технологической информацией.
- Аварийная сигнализация и управление тревожными сообщениями.
- Подготовка и генерирование отчетов о ходе технологического процесса.
- Осуществление сетевого взаимодействия между SCADA ПК.
- Обеспечение связи с внешними приложениями (СУБД, электронные таблицы, текстовые процессоры и т. д.). В системе управления предприятием такими приложениями чаще всего являются приложения, относимые к уровню MES.
SCADA-системы позволяют разрабатывать АСУ ТП в клиент-серверной или в распределённой архитектуре.
Основные компоненты SCADA
SCADA—система обычно содержит следующие подсистемы:- Драйверы или серверы ввода-вывода — программы, обеспечивающие связь SCADA с промышленными контроллерами, счётчиками, АЦП и другими устройствами ввода-вывода информации.
- Система реального времени — программа, обеспечивающая обработку данных в пределах заданного временного цикла с учетом приоритетов.
- Человеко-машинный интерфейс (HMI, англ. Human Machine Interface) — инструмент, который представляет данные о ходе процесса человеку оператору, что позволяет оператору контролировать процесс и управлять им. Программа-редактор для разработки человеко-машинного интерфейса.
- Система логического управления — программа, обеспечивающая исполнение пользовательских программ (скриптов) логического управления в SCADA-системе. Набор редакторов для их разработки.
- База данных реального времени — программа, обеспечивающая сохранение истории процесса в режиме реального времени.
- Система управления тревогами — программа, обеспечивающая автоматический контроль технологических событий, отнесение их к категории нормальных, предупреждающих или аварийных, а также обработку событий оператором или компьютером.
- Генератор отчетов — программа, обеспечивающая создание пользовательских отчетов о технологических событиях. Набор редакторов для их разработки.
- Внешние интерфейсы — стандартные интерфейсы обмена данными между SCADA и другими приложениями. Обычно OPC, DDE, ODBC, DLL и т. д.
Концепции систем
Термин SCADA обычно относится к централизованным системам контроля и управления всей системой, или комплексами систем, осуществляемого с участием человека. Большинство управляющих воздействий выполняется автоматически RTU или ПЛК. Непосредственное управление процессом обычно обеспечивается RTU или PLC, а SCADA управляет режимами работы. Например, PLC может управлять потоком охлаждающей воды внутри части производственного процесса, а SCADA система может позволить операторам изменять уста для потока, менять маршруты движения жидкости, заполнять те или иные ёмкости, а также следить за тревожными сообщениями (алармами), такими как — потеря потока и высокая температура, которые должны быть отображены, записаны, и на которые оператор должен своевременно реагировать. Цикл управления с обратной связью проходит через RTU или ПЛК, в то время как SCADA система контролирует полное выполнение цикла.
Сбор данных начинается в RTU или на уровне PLC и включает — показания измерительного прибора. Далее данные собираются и форматируются таким способом, чтобы оператор диспетчерской, используя HMI мог принять контролирующие решения — корректировать или прервать стандартное управление средствами RTU/ПЛК. Данные могут также быть записаны в архив для построения трендов и другой аналитической обработки накопленных данных.[ http://ru.wikipedia.org/wiki/SCADA]
CitectSCADA
полнофункциональная система мониторинга, управления и сбора данных (SCADA – Supervisory Control And Data Acquisition)
ТЕХНИЧЕСКАЯ ИНФОРМАЦИЯ:CitectSCADA построена на базе мультизадачного ядра реального времени, что обеспечивает производительность сбора до 5 000 значений в секунду при работе в сетевом режиме с несколькими станциями. Модульная клиент-серверная архитектура позволяет одинаково эффективно применять CitectSCADA как в малых проектах, с использованием только одного АРМ, так и в больших, с распределением задач на несколько компьютеров.
В отличие от других SCADA-систем среда разработки CitectSCADA поставляется бесплатно. Оплачивается только среда исполнения (runtime). Это позволяет пользователю разработать и протестировать пробный проект, не вкладывая средств на начальном этапе.
Схема лицензирования CitectSCADA основана на учете числа одновременно задействованных компьютеров в проекте, а не общего числа компьютеров, на которых установлена CitectSCADA.
CitectSCADA лицензируется на заданное количество точек (дискретных или аналоговых переменных). При этом учитываются только внешние переменные, считываемые из устройств ввода/вывода, а внутренние переменные, находящиеся в памяти или на диске, бесплатны и не входят в количество лицензируемых точек. Градация количества лицензируемых точек в CitectSCADA более равномерна, чем в других системах: 75, 150, 500, 1 500, 5 000, 15 000, 50 000 и неограниченное количество.
В CitectSCADA резервирование является встроенным и легко конфигурируемым. Резервирование позволяет защищать все зоны потенциальных отказов как функциональных модулей (серверов и клиентов), так и сетевых соединений между узлами и устройствами ввода/вывода.
CitectSCADA имеет встроенный язык программирования CiCode, а также поддержку VBA.
CitectSCADA работает как 32-разрядное приложение Windows 9X/NT/2000/XP/2003. Сбор данных, формирование алармов и построение трендов происходит одновременно с редактированием и компиляцией.
[ http://www.rtsoft.ru/catalog/soft/scada/detail/343/]
Словесный портрет современной управляющей системы типа SCADA
-
Масштабируемая
- Наращивание системы без её переконфигурирования
- Масштабы проекта не ограничены
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- Поддержка локальных и глобальных сетей
- Возможность интеграции с веб-приложениями без конфигурирования системы
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка кластерных конфигураций
- Возможность перезапуска отдельных процессов, относящихся к разным компонентам
-
Гибкая
- Полноценная архитектура «клиент-сервер»
- Возможность масштабирования серверов/серверных массивов алармов, трендов и отчётов
- Поддержка централизованного хранения файлов проекта для удобства обслуживания, а также распределённого хранения и комбинированного варианта
- Внесение изменений на отдельных локациях
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка устоявшихся и новых стандартов
-
Надёжная
- Встроенная поддержка режима ожидания
- Резервирование файловых серверов
- Резервирование сетевых коммуникаций
- Резервирование серверов алармов
- Резервирование серверов трендов
- Резервирование серверов отчётов
- Многоуровневое резервирование ввода-вывода
- Автоматическая замена серверов
- Автоматическая синхронизация историй трендов
- Автоматическая синхронизация таблиц алармов
- Автоматическая синхронизация времени
- Защитные функции
- Автоматический перезапуск в случае сбоя системы
- Высокопроизводительная
- Безопасная
-
Коммуникационные технологии
- Поддержка открытых коммуникационных стандартов
- Поддержка каждым сервером ввода-вывода многих протоколов
- Драйверы протоколов RS-232, RS-422, RS-485, TCP/IP
- Время установки драйверов в пределах 60 секунд
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- До 4096 устройств ввода-вывода на одну систему
- Поддержка внешнего подключения для удалённых устройств
- Средства разработки драйверов для специализированных протоколов
- Поддержка стандарта OPC Server DA2.0
- Интегрированный веб-сервис XML
- Доступ
- Неограниченное число меток
- Длина имени метки до 80 символов
- Поддержка меток качества и времени для соответствующих драйверов
- Единая база данных для контроллеров ПЛК и системы SCADA
- Двунаправленная синхронизация со средой разработки для ПЛК
- Статическая синхронизация для разработки в автономном режиме
- - Автоматические импорт и синхронизация
- Импорт из ПЛК разных типов
- Добавление пользовательских схем импорта
-
Разработка
- Неограниченное число экранов
- 24-битные цвета
- Быстрый выбор цветов по названиям
- Поддержка прозрачных цветов
- Продвинутая анимация без дополнительного программирования
- Анимация символов на базе тегов
- До 32000 анимированных изображений на страницу
- Неограниченное число мигающих цветов
- Мультиязычность
- Инструменты типа 3D Pipe
- Трёхмерные эффекты (поднятие, опускание, выдавливание)
-
Импорт графики
- Растровые изображения Windows (BMP, RLE, DIB)
- Формат AutoCAD (DXF)
- Формат Encapsulated Postscript (EPS)
- Формат Fax Image (FAX)
- Формат Ventura (IMG)
- Формат JPEG (JPG, JIF, JFF, JFE)
- Формат Photo CD (PCD)
- Формат PaintBrush (PCX)
- Формат Portable Network Graphics (PNG)
- Формат Targa (TGA)
- Формат Tagged Image Format (TIFF)
- Формат Windows Meta File (WMF)
- Формат Word Perfect Graphics (WPG)
- Неограниченное число отмен действий
- Кнопки в стиле Windows XP со свойствами динамического перемещения
- Шаблоны
- Символы
- Более 800 символов в комплекте поставки
-
Объектное конфигурирование
- Неограниченное число объектов типа «джинн» (Genie) и «суперджинн» (Super Genie)
- Пользовательские «джинны» позволяют отображать на экране пользовательское оборудование
- Пользовательские «суперджины» позволяют работать с разными устройствами через один интерфейс
- Объекты типа «джинн» и «суперджинн» способны воспринимать изменения в тегах устройств без дополнительного программирования
-
Работа
- Разрешения до 4096 x 4096
- Изменение размеров изображений (изотропное и анизотропное)
- Поддержка вывода на несколько мониторов
- Настройка скорости обновления страниц (минимум 10 мс)
- Информирование о потере связи
- Переключение языков в ходе работы
- Поддержка одно- и двухбайтовых наборов символов
-
Безопасность
- Уровень безопасности влияет на:
- Видимость объектов
- Доступ к графическим дисплеям
- Подтверждение алармов
- Создание отчётов
- Системные утилиты
-
Управление
- Сенсорные команды
- Мышь
- -Клавиатурное управление системой, страницами и анимацией
- Вертикальные и горизонтальные ползунки
- Замена БД
-
Анализ процессов
- Объединение алармов с трендами
- 32 и более перьев
- 4 и более оконных секций
- 2 и более курсоров
- Наложение перьев
- Информация о качестве данных
- Аналоговые и цифровые перья
- Информация о подтверждении алармов
- Описание алармов (аналоговых и мультицифровых)
- Комментарии к алармам
- Поддержка перехода на летнее и зимнее время
- Сохранение просмотров в процессе работы
- Хранение просмотров в удалённых локациях
- Отображение различных временных периодов на том же дисплее
- Настраиваемое и расширяемое управление
-
Алармы
- Неограниченное число алармов
- Централизованная обработка алармов
- Алармы могут быть следующих типов:
- Цифровые
- Аналоговые
- Временные метки
- Высокоуровневые выражения
- Мультицифровые
- Цифровые с временными метками
- Аналоговые с временными метками
- Изменение языка для всех алармов в процессе работы
- Подтверждение приёма в сети без дополнительного конфигурирования
- Отключение сети без дополнительного конфигурирования
- Категории, зоны и приоритеты алармов
- Задержки алармов
- Назначение временных меток с разрешением в 1 мс
- Различные данные в алармах
- Индивидуальные и групповые подтверждения
- Подтверждения на основе категорий и приоритетов
- Подтверждения отображаются графически, в списке алармов или через специализированный код:
- Сортировка алармов
- Фильтрация алармов
- Пользовательские поля алармов
-
Тренды
- Неограниченное число трендов
- До 16000 трендов на страницу
- Отображение любого тренда из истории менее чем за 1 секунду
- Файлов трендов регулируемых размеров
- Просмотр архивных трендов параллельно с актуальными в процессе работы системы
- Выбор с разрешением 1 мс
- Сравнение трендов
- Быстрый выбор трендов по тегам
- Сохранение по событию или периодическое сохранение
Статистический контроль ( SPC)
- Таблицы индексов Cp и CpK
- Контрольные карты X, R и S
- Диаграммы Парето
- Настраиваемые размеры и границы подгрупп
- Типы алармов: Above UCL, Below LCL, Outside CL, Down Trend, Up Trend, Erratic, Gradual, Down, Gradual Up, Mixture, Outside WL, Freak, Stratification и высокоуровневые выражения
- Редактор сгенерированных отчётов, редактирование по модели WYSIWYN, отчёты в формате Rich Text
- Запуск внешними событиями, по расписанию, через высокоуровневые выражения и по команде оператора
- Вывод на принтер, в файл, по электронной почте, на экран, в формат HTML
- Разработка проекта
- Масштабы проекта не ограничены
- Возможность разбиения на несколько проектов
- Удобная стандартизация проектов
- Удобное обслуживание проектов
- Встроенное средство настройки компьютеров позволяет конфигурировать каждый подключённый к сети ПК по отдельности
- Истинная вытесняющая многозадачность
- До 512 параллельных потоков
- Доступно более 600 функций SCADA
- Библиотеки для пользовательских функций
- До 2700 пользовательских функций
- Локальные, модульные и глобальные переменные
- Дополнительное программное обеспечение для создания собственных функций не требуется
- Прямой доступ к данным трендов, отчётов и алармов
- Подсвечивание синтаксиса
- Система онлайн-подсказок
- Всплывающие подсказки
- При редактировании доступны:
- Контрольные точки
- Просмотр переменных
- Мониторинг нитей
- Выделение кода цветом
- Окно контрольных точек
- Пошаговый режим выполнения
- Выделение текущей строки
- Удалённая отладка
- Автоматическая отладка в случае ошибок
- Сервер и клиент OPC
- Интерфейс ODBC
- Интерфейс OLE-DB
- Интерфейс CTAPI
- Интерфейс DLL
- Интерфейс MAPI (MAIL)
- Протоколы TCP/IP
- Последовательный интерфейс
[ http://www.rtsoft-training.ru/?p=600074]
Тематики
Синонимы
- SCADA-система
- диспетчерское управление и сбор данных
- система диспетчерского управления и сбора данных
- система мониторинга, управления и сбора данных
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > SCADA
-
16 SCADA
диспетчерское управление и сбор данных
Подсистема сбора, хранения и обработки телеметрической информации, поступающей от удаленных датчиков, осуществляющих измерение температуры, давления, расхода электроэнергии и др. Сбор данных осуществляется с помощью контроллеров, программное обеспечение которых позволяет реализовать практически любой алгоритм опроса датчиков, а также обеспечить первичную обработку информации. Обмен данными часто осуществляется через интерфейс RS-485. Термин SCADA обычно употребляют, когда речь идет о контроле и регулировании каких-либо производственных процессов.
[Л.М. Невдяев. Телекоммуникационные технологии. Англо-русский толковый словарь-справочник. Под редакцией Ю.М. Горностаева. Москва, 2002]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
SCADA
SCADA-система
диспетчерское управление и сбор данных
ПО, предназначенное для поддержки средств автоматизации и построения систем промышленной автоматизации.
[ http://www.morepc.ru/dict/]SCADA (аббр. от англ. supervisory control and data acquisition, диспетчерское управление и сбор данных) — программный пакет, предназначенный для разработки или обеспечения работы в реальном времени систем сбора, обработки, отображения и архивирования информации об объекте мониторинга или управления. SCADA может являться частью АСУ ТП, АСКУЭ, системы экологического мониторинга, научного эксперимента, автоматизации здания и т. д. SCADA-системы используются во всех отраслях хозяйства, где требуется обеспечивать операторский контроль за технологическими процессами в реальном времени. Данное программное обеспечение устанавливается на компьютеры и, для связи с объектом, использует драйверы ввода-вывода или OPC/DDE серверы. Программный код может быть как написан на языке программирования (например на C++), так и сгенерирован в среде проектирования.
Иногда SCADA-системы комплектуются дополнительным ПО для программирования промышленных контроллеров. Такие SCADA-системы называются интегрированными и к ним добавляют термин SoftLogic.
Термин «SCADA» имеет двоякое толкование. Наиболее широко распространено понимание SCADA как приложения[2], то есть программного комплекса, обеспечивающего выполнение указанных функций, а также инструментальных средств для разработки этого программного обеспечения. Однако, часто под SCADA-системой подразумевают программно-аппаратный комплекс. Подобное понимание термина SCADA более характерно для раздела телеметрия.
Значение термина SCADA претерпело изменения вместе с развитием технологий автоматизации и управления технологическими процессами. В 80-е годы под SCADA-системами чаще понимали программно-аппаратные комплексы сбора данных реального времени. С 90-х годов термин SCADA больше используется для обозначения только программной части человеко-машинного интерфейса АСУ ТП.Основные задачи, решаемые SCADA-системами
SCADA-системы решают следующие задачи:- Обмен данными с «устройствами связи с объектом», то есть с промышленными контроллерами и платами ввода/вывода) в реальном времени через драйверы.
- Обработка информации в реальном времени.
- Логическое управление.
- Отображение информации на экране монитора в удобной и понятной для человека форме.
- Ведение базы данных реального времени с технологической информацией.
- Аварийная сигнализация и управление тревожными сообщениями.
- Подготовка и генерирование отчетов о ходе технологического процесса.
- Осуществление сетевого взаимодействия между SCADA ПК.
- Обеспечение связи с внешними приложениями (СУБД, электронные таблицы, текстовые процессоры и т. д.). В системе управления предприятием такими приложениями чаще всего являются приложения, относимые к уровню MES.
SCADA-системы позволяют разрабатывать АСУ ТП в клиент-серверной или в распределённой архитектуре.
Основные компоненты SCADA
SCADA—система обычно содержит следующие подсистемы:- Драйверы или серверы ввода-вывода — программы, обеспечивающие связь SCADA с промышленными контроллерами, счётчиками, АЦП и другими устройствами ввода-вывода информации.
- Система реального времени — программа, обеспечивающая обработку данных в пределах заданного временного цикла с учетом приоритетов.
- Человеко-машинный интерфейс (HMI, англ. Human Machine Interface) — инструмент, который представляет данные о ходе процесса человеку оператору, что позволяет оператору контролировать процесс и управлять им. Программа-редактор для разработки человеко-машинного интерфейса.
- Система логического управления — программа, обеспечивающая исполнение пользовательских программ (скриптов) логического управления в SCADA-системе. Набор редакторов для их разработки.
- База данных реального времени — программа, обеспечивающая сохранение истории процесса в режиме реального времени.
- Система управления тревогами — программа, обеспечивающая автоматический контроль технологических событий, отнесение их к категории нормальных, предупреждающих или аварийных, а также обработку событий оператором или компьютером.
- Генератор отчетов — программа, обеспечивающая создание пользовательских отчетов о технологических событиях. Набор редакторов для их разработки.
- Внешние интерфейсы — стандартные интерфейсы обмена данными между SCADA и другими приложениями. Обычно OPC, DDE, ODBC, DLL и т. д.
Концепции систем
Термин SCADA обычно относится к централизованным системам контроля и управления всей системой, или комплексами систем, осуществляемого с участием человека. Большинство управляющих воздействий выполняется автоматически RTU или ПЛК. Непосредственное управление процессом обычно обеспечивается RTU или PLC, а SCADA управляет режимами работы. Например, PLC может управлять потоком охлаждающей воды внутри части производственного процесса, а SCADA система может позволить операторам изменять уста для потока, менять маршруты движения жидкости, заполнять те или иные ёмкости, а также следить за тревожными сообщениями (алармами), такими как — потеря потока и высокая температура, которые должны быть отображены, записаны, и на которые оператор должен своевременно реагировать. Цикл управления с обратной связью проходит через RTU или ПЛК, в то время как SCADA система контролирует полное выполнение цикла.
Сбор данных начинается в RTU или на уровне PLC и включает — показания измерительного прибора. Далее данные собираются и форматируются таким способом, чтобы оператор диспетчерской, используя HMI мог принять контролирующие решения — корректировать или прервать стандартное управление средствами RTU/ПЛК. Данные могут также быть записаны в архив для построения трендов и другой аналитической обработки накопленных данных.[ http://ru.wikipedia.org/wiki/SCADA]
CitectSCADA
полнофункциональная система мониторинга, управления и сбора данных (SCADA – Supervisory Control And Data Acquisition)
ТЕХНИЧЕСКАЯ ИНФОРМАЦИЯ:CitectSCADA построена на базе мультизадачного ядра реального времени, что обеспечивает производительность сбора до 5 000 значений в секунду при работе в сетевом режиме с несколькими станциями. Модульная клиент-серверная архитектура позволяет одинаково эффективно применять CitectSCADA как в малых проектах, с использованием только одного АРМ, так и в больших, с распределением задач на несколько компьютеров.
В отличие от других SCADA-систем среда разработки CitectSCADA поставляется бесплатно. Оплачивается только среда исполнения (runtime). Это позволяет пользователю разработать и протестировать пробный проект, не вкладывая средств на начальном этапе.
Схема лицензирования CitectSCADA основана на учете числа одновременно задействованных компьютеров в проекте, а не общего числа компьютеров, на которых установлена CitectSCADA.
CitectSCADA лицензируется на заданное количество точек (дискретных или аналоговых переменных). При этом учитываются только внешние переменные, считываемые из устройств ввода/вывода, а внутренние переменные, находящиеся в памяти или на диске, бесплатны и не входят в количество лицензируемых точек. Градация количества лицензируемых точек в CitectSCADA более равномерна, чем в других системах: 75, 150, 500, 1 500, 5 000, 15 000, 50 000 и неограниченное количество.
В CitectSCADA резервирование является встроенным и легко конфигурируемым. Резервирование позволяет защищать все зоны потенциальных отказов как функциональных модулей (серверов и клиентов), так и сетевых соединений между узлами и устройствами ввода/вывода.
CitectSCADA имеет встроенный язык программирования CiCode, а также поддержку VBA.
CitectSCADA работает как 32-разрядное приложение Windows 9X/NT/2000/XP/2003. Сбор данных, формирование алармов и построение трендов происходит одновременно с редактированием и компиляцией.
[ http://www.rtsoft.ru/catalog/soft/scada/detail/343/]
Словесный портрет современной управляющей системы типа SCADA
-
Масштабируемая
- Наращивание системы без её переконфигурирования
- Масштабы проекта не ограничены
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- Поддержка локальных и глобальных сетей
- Возможность интеграции с веб-приложениями без конфигурирования системы
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка кластерных конфигураций
- Возможность перезапуска отдельных процессов, относящихся к разным компонентам
-
Гибкая
- Полноценная архитектура «клиент-сервер»
- Возможность масштабирования серверов/серверных массивов алармов, трендов и отчётов
- Поддержка централизованного хранения файлов проекта для удобства обслуживания, а также распределённого хранения и комбинированного варианта
- Внесение изменений на отдельных локациях
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка устоявшихся и новых стандартов
-
Надёжная
- Встроенная поддержка режима ожидания
- Резервирование файловых серверов
- Резервирование сетевых коммуникаций
- Резервирование серверов алармов
- Резервирование серверов трендов
- Резервирование серверов отчётов
- Многоуровневое резервирование ввода-вывода
- Автоматическая замена серверов
- Автоматическая синхронизация историй трендов
- Автоматическая синхронизация таблиц алармов
- Автоматическая синхронизация времени
- Защитные функции
- Автоматический перезапуск в случае сбоя системы
- Высокопроизводительная
- Безопасная
-
Коммуникационные технологии
- Поддержка открытых коммуникационных стандартов
- Поддержка каждым сервером ввода-вывода многих протоколов
- Драйверы протоколов RS-232, RS-422, RS-485, TCP/IP
- Время установки драйверов в пределах 60 секунд
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- До 4096 устройств ввода-вывода на одну систему
- Поддержка внешнего подключения для удалённых устройств
- Средства разработки драйверов для специализированных протоколов
- Поддержка стандарта OPC Server DA2.0
- Интегрированный веб-сервис XML
- Доступ
- Неограниченное число меток
- Длина имени метки до 80 символов
- Поддержка меток качества и времени для соответствующих драйверов
- Единая база данных для контроллеров ПЛК и системы SCADA
- Двунаправленная синхронизация со средой разработки для ПЛК
- Статическая синхронизация для разработки в автономном режиме
- - Автоматические импорт и синхронизация
- Импорт из ПЛК разных типов
- Добавление пользовательских схем импорта
-
Разработка
- Неограниченное число экранов
- 24-битные цвета
- Быстрый выбор цветов по названиям
- Поддержка прозрачных цветов
- Продвинутая анимация без дополнительного программирования
- Анимация символов на базе тегов
- До 32000 анимированных изображений на страницу
- Неограниченное число мигающих цветов
- Мультиязычность
- Инструменты типа 3D Pipe
- Трёхмерные эффекты (поднятие, опускание, выдавливание)
-
Импорт графики
- Растровые изображения Windows (BMP, RLE, DIB)
- Формат AutoCAD (DXF)
- Формат Encapsulated Postscript (EPS)
- Формат Fax Image (FAX)
- Формат Ventura (IMG)
- Формат JPEG (JPG, JIF, JFF, JFE)
- Формат Photo CD (PCD)
- Формат PaintBrush (PCX)
- Формат Portable Network Graphics (PNG)
- Формат Targa (TGA)
- Формат Tagged Image Format (TIFF)
- Формат Windows Meta File (WMF)
- Формат Word Perfect Graphics (WPG)
- Неограниченное число отмен действий
- Кнопки в стиле Windows XP со свойствами динамического перемещения
- Шаблоны
- Символы
- Более 800 символов в комплекте поставки
-
Объектное конфигурирование
- Неограниченное число объектов типа «джинн» (Genie) и «суперджинн» (Super Genie)
- Пользовательские «джинны» позволяют отображать на экране пользовательское оборудование
- Пользовательские «суперджины» позволяют работать с разными устройствами через один интерфейс
- Объекты типа «джинн» и «суперджинн» способны воспринимать изменения в тегах устройств без дополнительного программирования
-
Работа
- Разрешения до 4096 x 4096
- Изменение размеров изображений (изотропное и анизотропное)
- Поддержка вывода на несколько мониторов
- Настройка скорости обновления страниц (минимум 10 мс)
- Информирование о потере связи
- Переключение языков в ходе работы
- Поддержка одно- и двухбайтовых наборов символов
-
Безопасность
- Уровень безопасности влияет на:
- Видимость объектов
- Доступ к графическим дисплеям
- Подтверждение алармов
- Создание отчётов
- Системные утилиты
-
Управление
- Сенсорные команды
- Мышь
- -Клавиатурное управление системой, страницами и анимацией
- Вертикальные и горизонтальные ползунки
- Замена БД
-
Анализ процессов
- Объединение алармов с трендами
- 32 и более перьев
- 4 и более оконных секций
- 2 и более курсоров
- Наложение перьев
- Информация о качестве данных
- Аналоговые и цифровые перья
- Информация о подтверждении алармов
- Описание алармов (аналоговых и мультицифровых)
- Комментарии к алармам
- Поддержка перехода на летнее и зимнее время
- Сохранение просмотров в процессе работы
- Хранение просмотров в удалённых локациях
- Отображение различных временных периодов на том же дисплее
- Настраиваемое и расширяемое управление
-
Алармы
- Неограниченное число алармов
- Централизованная обработка алармов
- Алармы могут быть следующих типов:
- Цифровые
- Аналоговые
- Временные метки
- Высокоуровневые выражения
- Мультицифровые
- Цифровые с временными метками
- Аналоговые с временными метками
- Изменение языка для всех алармов в процессе работы
- Подтверждение приёма в сети без дополнительного конфигурирования
- Отключение сети без дополнительного конфигурирования
- Категории, зоны и приоритеты алармов
- Задержки алармов
- Назначение временных меток с разрешением в 1 мс
- Различные данные в алармах
- Индивидуальные и групповые подтверждения
- Подтверждения на основе категорий и приоритетов
- Подтверждения отображаются графически, в списке алармов или через специализированный код:
- Сортировка алармов
- Фильтрация алармов
- Пользовательские поля алармов
-
Тренды
- Неограниченное число трендов
- До 16000 трендов на страницу
- Отображение любого тренда из истории менее чем за 1 секунду
- Файлов трендов регулируемых размеров
- Просмотр архивных трендов параллельно с актуальными в процессе работы системы
- Выбор с разрешением 1 мс
- Сравнение трендов
- Быстрый выбор трендов по тегам
- Сохранение по событию или периодическое сохранение
Статистический контроль ( SPC)
- Таблицы индексов Cp и CpK
- Контрольные карты X, R и S
- Диаграммы Парето
- Настраиваемые размеры и границы подгрупп
- Типы алармов: Above UCL, Below LCL, Outside CL, Down Trend, Up Trend, Erratic, Gradual, Down, Gradual Up, Mixture, Outside WL, Freak, Stratification и высокоуровневые выражения
- Редактор сгенерированных отчётов, редактирование по модели WYSIWYN, отчёты в формате Rich Text
- Запуск внешними событиями, по расписанию, через высокоуровневые выражения и по команде оператора
- Вывод на принтер, в файл, по электронной почте, на экран, в формат HTML
- Разработка проекта
- Масштабы проекта не ограничены
- Возможность разбиения на несколько проектов
- Удобная стандартизация проектов
- Удобное обслуживание проектов
- Встроенное средство настройки компьютеров позволяет конфигурировать каждый подключённый к сети ПК по отдельности
- Истинная вытесняющая многозадачность
- До 512 параллельных потоков
- Доступно более 600 функций SCADA
- Библиотеки для пользовательских функций
- До 2700 пользовательских функций
- Локальные, модульные и глобальные переменные
- Дополнительное программное обеспечение для создания собственных функций не требуется
- Прямой доступ к данным трендов, отчётов и алармов
- Подсвечивание синтаксиса
- Система онлайн-подсказок
- Всплывающие подсказки
- При редактировании доступны:
- Контрольные точки
- Просмотр переменных
- Мониторинг нитей
- Выделение кода цветом
- Окно контрольных точек
- Пошаговый режим выполнения
- Выделение текущей строки
- Удалённая отладка
- Автоматическая отладка в случае ошибок
- Сервер и клиент OPC
- Интерфейс ODBC
- Интерфейс OLE-DB
- Интерфейс CTAPI
- Интерфейс DLL
- Интерфейс MAPI (MAIL)
- Протоколы TCP/IP
- Последовательный интерфейс
[ http://www.rtsoft-training.ru/?p=600074]
Тематики
Синонимы
- SCADA-система
- диспетчерское управление и сбор данных
- система диспетчерского управления и сбора данных
- система мониторинга, управления и сбора данных
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SCADA
-
17 SCADA system
SCADA
SCADA-система
диспетчерское управление и сбор данных
ПО, предназначенное для поддержки средств автоматизации и построения систем промышленной автоматизации.
[ http://www.morepc.ru/dict/]SCADA (аббр. от англ. supervisory control and data acquisition, диспетчерское управление и сбор данных) — программный пакет, предназначенный для разработки или обеспечения работы в реальном времени систем сбора, обработки, отображения и архивирования информации об объекте мониторинга или управления. SCADA может являться частью АСУ ТП, АСКУЭ, системы экологического мониторинга, научного эксперимента, автоматизации здания и т. д. SCADA-системы используются во всех отраслях хозяйства, где требуется обеспечивать операторский контроль за технологическими процессами в реальном времени. Данное программное обеспечение устанавливается на компьютеры и, для связи с объектом, использует драйверы ввода-вывода или OPC/DDE серверы. Программный код может быть как написан на языке программирования (например на C++), так и сгенерирован в среде проектирования.
Иногда SCADA-системы комплектуются дополнительным ПО для программирования промышленных контроллеров. Такие SCADA-системы называются интегрированными и к ним добавляют термин SoftLogic.
Термин «SCADA» имеет двоякое толкование. Наиболее широко распространено понимание SCADA как приложения[2], то есть программного комплекса, обеспечивающего выполнение указанных функций, а также инструментальных средств для разработки этого программного обеспечения. Однако, часто под SCADA-системой подразумевают программно-аппаратный комплекс. Подобное понимание термина SCADA более характерно для раздела телеметрия.
Значение термина SCADA претерпело изменения вместе с развитием технологий автоматизации и управления технологическими процессами. В 80-е годы под SCADA-системами чаще понимали программно-аппаратные комплексы сбора данных реального времени. С 90-х годов термин SCADA больше используется для обозначения только программной части человеко-машинного интерфейса АСУ ТП.Основные задачи, решаемые SCADA-системами
SCADA-системы решают следующие задачи:- Обмен данными с «устройствами связи с объектом», то есть с промышленными контроллерами и платами ввода/вывода) в реальном времени через драйверы.
- Обработка информации в реальном времени.
- Логическое управление.
- Отображение информации на экране монитора в удобной и понятной для человека форме.
- Ведение базы данных реального времени с технологической информацией.
- Аварийная сигнализация и управление тревожными сообщениями.
- Подготовка и генерирование отчетов о ходе технологического процесса.
- Осуществление сетевого взаимодействия между SCADA ПК.
- Обеспечение связи с внешними приложениями (СУБД, электронные таблицы, текстовые процессоры и т. д.). В системе управления предприятием такими приложениями чаще всего являются приложения, относимые к уровню MES.
SCADA-системы позволяют разрабатывать АСУ ТП в клиент-серверной или в распределённой архитектуре.
Основные компоненты SCADA
SCADA—система обычно содержит следующие подсистемы:- Драйверы или серверы ввода-вывода — программы, обеспечивающие связь SCADA с промышленными контроллерами, счётчиками, АЦП и другими устройствами ввода-вывода информации.
- Система реального времени — программа, обеспечивающая обработку данных в пределах заданного временного цикла с учетом приоритетов.
- Человеко-машинный интерфейс (HMI, англ. Human Machine Interface) — инструмент, который представляет данные о ходе процесса человеку оператору, что позволяет оператору контролировать процесс и управлять им. Программа-редактор для разработки человеко-машинного интерфейса.
- Система логического управления — программа, обеспечивающая исполнение пользовательских программ (скриптов) логического управления в SCADA-системе. Набор редакторов для их разработки.
- База данных реального времени — программа, обеспечивающая сохранение истории процесса в режиме реального времени.
- Система управления тревогами — программа, обеспечивающая автоматический контроль технологических событий, отнесение их к категории нормальных, предупреждающих или аварийных, а также обработку событий оператором или компьютером.
- Генератор отчетов — программа, обеспечивающая создание пользовательских отчетов о технологических событиях. Набор редакторов для их разработки.
- Внешние интерфейсы — стандартные интерфейсы обмена данными между SCADA и другими приложениями. Обычно OPC, DDE, ODBC, DLL и т. д.
Концепции систем
Термин SCADA обычно относится к централизованным системам контроля и управления всей системой, или комплексами систем, осуществляемого с участием человека. Большинство управляющих воздействий выполняется автоматически RTU или ПЛК. Непосредственное управление процессом обычно обеспечивается RTU или PLC, а SCADA управляет режимами работы. Например, PLC может управлять потоком охлаждающей воды внутри части производственного процесса, а SCADA система может позволить операторам изменять уста для потока, менять маршруты движения жидкости, заполнять те или иные ёмкости, а также следить за тревожными сообщениями (алармами), такими как — потеря потока и высокая температура, которые должны быть отображены, записаны, и на которые оператор должен своевременно реагировать. Цикл управления с обратной связью проходит через RTU или ПЛК, в то время как SCADA система контролирует полное выполнение цикла.
Сбор данных начинается в RTU или на уровне PLC и включает — показания измерительного прибора. Далее данные собираются и форматируются таким способом, чтобы оператор диспетчерской, используя HMI мог принять контролирующие решения — корректировать или прервать стандартное управление средствами RTU/ПЛК. Данные могут также быть записаны в архив для построения трендов и другой аналитической обработки накопленных данных.[ http://ru.wikipedia.org/wiki/SCADA]
CitectSCADA
полнофункциональная система мониторинга, управления и сбора данных (SCADA – Supervisory Control And Data Acquisition)
ТЕХНИЧЕСКАЯ ИНФОРМАЦИЯ:CitectSCADA построена на базе мультизадачного ядра реального времени, что обеспечивает производительность сбора до 5 000 значений в секунду при работе в сетевом режиме с несколькими станциями. Модульная клиент-серверная архитектура позволяет одинаково эффективно применять CitectSCADA как в малых проектах, с использованием только одного АРМ, так и в больших, с распределением задач на несколько компьютеров.
В отличие от других SCADA-систем среда разработки CitectSCADA поставляется бесплатно. Оплачивается только среда исполнения (runtime). Это позволяет пользователю разработать и протестировать пробный проект, не вкладывая средств на начальном этапе.
Схема лицензирования CitectSCADA основана на учете числа одновременно задействованных компьютеров в проекте, а не общего числа компьютеров, на которых установлена CitectSCADA.
CitectSCADA лицензируется на заданное количество точек (дискретных или аналоговых переменных). При этом учитываются только внешние переменные, считываемые из устройств ввода/вывода, а внутренние переменные, находящиеся в памяти или на диске, бесплатны и не входят в количество лицензируемых точек. Градация количества лицензируемых точек в CitectSCADA более равномерна, чем в других системах: 75, 150, 500, 1 500, 5 000, 15 000, 50 000 и неограниченное количество.
В CitectSCADA резервирование является встроенным и легко конфигурируемым. Резервирование позволяет защищать все зоны потенциальных отказов как функциональных модулей (серверов и клиентов), так и сетевых соединений между узлами и устройствами ввода/вывода.
CitectSCADA имеет встроенный язык программирования CiCode, а также поддержку VBA.
CitectSCADA работает как 32-разрядное приложение Windows 9X/NT/2000/XP/2003. Сбор данных, формирование алармов и построение трендов происходит одновременно с редактированием и компиляцией.
[ http://www.rtsoft.ru/catalog/soft/scada/detail/343/]
Словесный портрет современной управляющей системы типа SCADA
-
Масштабируемая
- Наращивание системы без её переконфигурирования
- Масштабы проекта не ограничены
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- Поддержка локальных и глобальных сетей
- Возможность интеграции с веб-приложениями без конфигурирования системы
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка кластерных конфигураций
- Возможность перезапуска отдельных процессов, относящихся к разным компонентам
-
Гибкая
- Полноценная архитектура «клиент-сервер»
- Возможность масштабирования серверов/серверных массивов алармов, трендов и отчётов
- Поддержка централизованного хранения файлов проекта для удобства обслуживания, а также распределённого хранения и комбинированного варианта
- Внесение изменений на отдельных локациях
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка устоявшихся и новых стандартов
-
Надёжная
- Встроенная поддержка режима ожидания
- Резервирование файловых серверов
- Резервирование сетевых коммуникаций
- Резервирование серверов алармов
- Резервирование серверов трендов
- Резервирование серверов отчётов
- Многоуровневое резервирование ввода-вывода
- Автоматическая замена серверов
- Автоматическая синхронизация историй трендов
- Автоматическая синхронизация таблиц алармов
- Автоматическая синхронизация времени
- Защитные функции
- Автоматический перезапуск в случае сбоя системы
- Высокопроизводительная
- Безопасная
-
Коммуникационные технологии
- Поддержка открытых коммуникационных стандартов
- Поддержка каждым сервером ввода-вывода многих протоколов
- Драйверы протоколов RS-232, RS-422, RS-485, TCP/IP
- Время установки драйверов в пределах 60 секунд
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- До 4096 устройств ввода-вывода на одну систему
- Поддержка внешнего подключения для удалённых устройств
- Средства разработки драйверов для специализированных протоколов
- Поддержка стандарта OPC Server DA2.0
- Интегрированный веб-сервис XML
- Доступ
- Неограниченное число меток
- Длина имени метки до 80 символов
- Поддержка меток качества и времени для соответствующих драйверов
- Единая база данных для контроллеров ПЛК и системы SCADA
- Двунаправленная синхронизация со средой разработки для ПЛК
- Статическая синхронизация для разработки в автономном режиме
- - Автоматические импорт и синхронизация
- Импорт из ПЛК разных типов
- Добавление пользовательских схем импорта
-
Разработка
- Неограниченное число экранов
- 24-битные цвета
- Быстрый выбор цветов по названиям
- Поддержка прозрачных цветов
- Продвинутая анимация без дополнительного программирования
- Анимация символов на базе тегов
- До 32000 анимированных изображений на страницу
- Неограниченное число мигающих цветов
- Мультиязычность
- Инструменты типа 3D Pipe
- Трёхмерные эффекты (поднятие, опускание, выдавливание)
-
Импорт графики
- Растровые изображения Windows (BMP, RLE, DIB)
- Формат AutoCAD (DXF)
- Формат Encapsulated Postscript (EPS)
- Формат Fax Image (FAX)
- Формат Ventura (IMG)
- Формат JPEG (JPG, JIF, JFF, JFE)
- Формат Photo CD (PCD)
- Формат PaintBrush (PCX)
- Формат Portable Network Graphics (PNG)
- Формат Targa (TGA)
- Формат Tagged Image Format (TIFF)
- Формат Windows Meta File (WMF)
- Формат Word Perfect Graphics (WPG)
- Неограниченное число отмен действий
- Кнопки в стиле Windows XP со свойствами динамического перемещения
- Шаблоны
- Символы
- Более 800 символов в комплекте поставки
-
Объектное конфигурирование
- Неограниченное число объектов типа «джинн» (Genie) и «суперджинн» (Super Genie)
- Пользовательские «джинны» позволяют отображать на экране пользовательское оборудование
- Пользовательские «суперджины» позволяют работать с разными устройствами через один интерфейс
- Объекты типа «джинн» и «суперджинн» способны воспринимать изменения в тегах устройств без дополнительного программирования
-
Работа
- Разрешения до 4096 x 4096
- Изменение размеров изображений (изотропное и анизотропное)
- Поддержка вывода на несколько мониторов
- Настройка скорости обновления страниц (минимум 10 мс)
- Информирование о потере связи
- Переключение языков в ходе работы
- Поддержка одно- и двухбайтовых наборов символов
-
Безопасность
- Уровень безопасности влияет на:
- Видимость объектов
- Доступ к графическим дисплеям
- Подтверждение алармов
- Создание отчётов
- Системные утилиты
-
Управление
- Сенсорные команды
- Мышь
- -Клавиатурное управление системой, страницами и анимацией
- Вертикальные и горизонтальные ползунки
- Замена БД
-
Анализ процессов
- Объединение алармов с трендами
- 32 и более перьев
- 4 и более оконных секций
- 2 и более курсоров
- Наложение перьев
- Информация о качестве данных
- Аналоговые и цифровые перья
- Информация о подтверждении алармов
- Описание алармов (аналоговых и мультицифровых)
- Комментарии к алармам
- Поддержка перехода на летнее и зимнее время
- Сохранение просмотров в процессе работы
- Хранение просмотров в удалённых локациях
- Отображение различных временных периодов на том же дисплее
- Настраиваемое и расширяемое управление
-
Алармы
- Неограниченное число алармов
- Централизованная обработка алармов
- Алармы могут быть следующих типов:
- Цифровые
- Аналоговые
- Временные метки
- Высокоуровневые выражения
- Мультицифровые
- Цифровые с временными метками
- Аналоговые с временными метками
- Изменение языка для всех алармов в процессе работы
- Подтверждение приёма в сети без дополнительного конфигурирования
- Отключение сети без дополнительного конфигурирования
- Категории, зоны и приоритеты алармов
- Задержки алармов
- Назначение временных меток с разрешением в 1 мс
- Различные данные в алармах
- Индивидуальные и групповые подтверждения
- Подтверждения на основе категорий и приоритетов
- Подтверждения отображаются графически, в списке алармов или через специализированный код:
- Сортировка алармов
- Фильтрация алармов
- Пользовательские поля алармов
-
Тренды
- Неограниченное число трендов
- До 16000 трендов на страницу
- Отображение любого тренда из истории менее чем за 1 секунду
- Файлов трендов регулируемых размеров
- Просмотр архивных трендов параллельно с актуальными в процессе работы системы
- Выбор с разрешением 1 мс
- Сравнение трендов
- Быстрый выбор трендов по тегам
- Сохранение по событию или периодическое сохранение
Статистический контроль ( SPC)
- Таблицы индексов Cp и CpK
- Контрольные карты X, R и S
- Диаграммы Парето
- Настраиваемые размеры и границы подгрупп
- Типы алармов: Above UCL, Below LCL, Outside CL, Down Trend, Up Trend, Erratic, Gradual, Down, Gradual Up, Mixture, Outside WL, Freak, Stratification и высокоуровневые выражения
- Редактор сгенерированных отчётов, редактирование по модели WYSIWYN, отчёты в формате Rich Text
- Запуск внешними событиями, по расписанию, через высокоуровневые выражения и по команде оператора
- Вывод на принтер, в файл, по электронной почте, на экран, в формат HTML
- Разработка проекта
- Масштабы проекта не ограничены
- Возможность разбиения на несколько проектов
- Удобная стандартизация проектов
- Удобное обслуживание проектов
- Встроенное средство настройки компьютеров позволяет конфигурировать каждый подключённый к сети ПК по отдельности
- Истинная вытесняющая многозадачность
- До 512 параллельных потоков
- Доступно более 600 функций SCADA
- Библиотеки для пользовательских функций
- До 2700 пользовательских функций
- Локальные, модульные и глобальные переменные
- Дополнительное программное обеспечение для создания собственных функций не требуется
- Прямой доступ к данным трендов, отчётов и алармов
- Подсвечивание синтаксиса
- Система онлайн-подсказок
- Всплывающие подсказки
- При редактировании доступны:
- Контрольные точки
- Просмотр переменных
- Мониторинг нитей
- Выделение кода цветом
- Окно контрольных точек
- Пошаговый режим выполнения
- Выделение текущей строки
- Удалённая отладка
- Автоматическая отладка в случае ошибок
- Сервер и клиент OPC
- Интерфейс ODBC
- Интерфейс OLE-DB
- Интерфейс CTAPI
- Интерфейс DLL
- Интерфейс MAPI (MAIL)
- Протоколы TCP/IP
- Последовательный интерфейс
[ http://www.rtsoft-training.ru/?p=600074]
Тематики
Синонимы
- SCADA-система
- диспетчерское управление и сбор данных
- система диспетчерского управления и сбора данных
- система мониторинга, управления и сбора данных
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SCADA system
-
18 Supervisory for Control And Data Acquision
SCADA
SCADA-система
диспетчерское управление и сбор данных
ПО, предназначенное для поддержки средств автоматизации и построения систем промышленной автоматизации.
[ http://www.morepc.ru/dict/]SCADA (аббр. от англ. supervisory control and data acquisition, диспетчерское управление и сбор данных) — программный пакет, предназначенный для разработки или обеспечения работы в реальном времени систем сбора, обработки, отображения и архивирования информации об объекте мониторинга или управления. SCADA может являться частью АСУ ТП, АСКУЭ, системы экологического мониторинга, научного эксперимента, автоматизации здания и т. д. SCADA-системы используются во всех отраслях хозяйства, где требуется обеспечивать операторский контроль за технологическими процессами в реальном времени. Данное программное обеспечение устанавливается на компьютеры и, для связи с объектом, использует драйверы ввода-вывода или OPC/DDE серверы. Программный код может быть как написан на языке программирования (например на C++), так и сгенерирован в среде проектирования.
Иногда SCADA-системы комплектуются дополнительным ПО для программирования промышленных контроллеров. Такие SCADA-системы называются интегрированными и к ним добавляют термин SoftLogic.
Термин «SCADA» имеет двоякое толкование. Наиболее широко распространено понимание SCADA как приложения[2], то есть программного комплекса, обеспечивающего выполнение указанных функций, а также инструментальных средств для разработки этого программного обеспечения. Однако, часто под SCADA-системой подразумевают программно-аппаратный комплекс. Подобное понимание термина SCADA более характерно для раздела телеметрия.
Значение термина SCADA претерпело изменения вместе с развитием технологий автоматизации и управления технологическими процессами. В 80-е годы под SCADA-системами чаще понимали программно-аппаратные комплексы сбора данных реального времени. С 90-х годов термин SCADA больше используется для обозначения только программной части человеко-машинного интерфейса АСУ ТП.Основные задачи, решаемые SCADA-системами
SCADA-системы решают следующие задачи:- Обмен данными с «устройствами связи с объектом», то есть с промышленными контроллерами и платами ввода/вывода) в реальном времени через драйверы.
- Обработка информации в реальном времени.
- Логическое управление.
- Отображение информации на экране монитора в удобной и понятной для человека форме.
- Ведение базы данных реального времени с технологической информацией.
- Аварийная сигнализация и управление тревожными сообщениями.
- Подготовка и генерирование отчетов о ходе технологического процесса.
- Осуществление сетевого взаимодействия между SCADA ПК.
- Обеспечение связи с внешними приложениями (СУБД, электронные таблицы, текстовые процессоры и т. д.). В системе управления предприятием такими приложениями чаще всего являются приложения, относимые к уровню MES.
SCADA-системы позволяют разрабатывать АСУ ТП в клиент-серверной или в распределённой архитектуре.
Основные компоненты SCADA
SCADA—система обычно содержит следующие подсистемы:- Драйверы или серверы ввода-вывода — программы, обеспечивающие связь SCADA с промышленными контроллерами, счётчиками, АЦП и другими устройствами ввода-вывода информации.
- Система реального времени — программа, обеспечивающая обработку данных в пределах заданного временного цикла с учетом приоритетов.
- Человеко-машинный интерфейс (HMI, англ. Human Machine Interface) — инструмент, который представляет данные о ходе процесса человеку оператору, что позволяет оператору контролировать процесс и управлять им. Программа-редактор для разработки человеко-машинного интерфейса.
- Система логического управления — программа, обеспечивающая исполнение пользовательских программ (скриптов) логического управления в SCADA-системе. Набор редакторов для их разработки.
- База данных реального времени — программа, обеспечивающая сохранение истории процесса в режиме реального времени.
- Система управления тревогами — программа, обеспечивающая автоматический контроль технологических событий, отнесение их к категории нормальных, предупреждающих или аварийных, а также обработку событий оператором или компьютером.
- Генератор отчетов — программа, обеспечивающая создание пользовательских отчетов о технологических событиях. Набор редакторов для их разработки.
- Внешние интерфейсы — стандартные интерфейсы обмена данными между SCADA и другими приложениями. Обычно OPC, DDE, ODBC, DLL и т. д.
Концепции систем
Термин SCADA обычно относится к централизованным системам контроля и управления всей системой, или комплексами систем, осуществляемого с участием человека. Большинство управляющих воздействий выполняется автоматически RTU или ПЛК. Непосредственное управление процессом обычно обеспечивается RTU или PLC, а SCADA управляет режимами работы. Например, PLC может управлять потоком охлаждающей воды внутри части производственного процесса, а SCADA система может позволить операторам изменять уста для потока, менять маршруты движения жидкости, заполнять те или иные ёмкости, а также следить за тревожными сообщениями (алармами), такими как — потеря потока и высокая температура, которые должны быть отображены, записаны, и на которые оператор должен своевременно реагировать. Цикл управления с обратной связью проходит через RTU или ПЛК, в то время как SCADA система контролирует полное выполнение цикла.
Сбор данных начинается в RTU или на уровне PLC и включает — показания измерительного прибора. Далее данные собираются и форматируются таким способом, чтобы оператор диспетчерской, используя HMI мог принять контролирующие решения — корректировать или прервать стандартное управление средствами RTU/ПЛК. Данные могут также быть записаны в архив для построения трендов и другой аналитической обработки накопленных данных.[ http://ru.wikipedia.org/wiki/SCADA]
CitectSCADA
полнофункциональная система мониторинга, управления и сбора данных (SCADA – Supervisory Control And Data Acquisition)
ТЕХНИЧЕСКАЯ ИНФОРМАЦИЯ:CitectSCADA построена на базе мультизадачного ядра реального времени, что обеспечивает производительность сбора до 5 000 значений в секунду при работе в сетевом режиме с несколькими станциями. Модульная клиент-серверная архитектура позволяет одинаково эффективно применять CitectSCADA как в малых проектах, с использованием только одного АРМ, так и в больших, с распределением задач на несколько компьютеров.
В отличие от других SCADA-систем среда разработки CitectSCADA поставляется бесплатно. Оплачивается только среда исполнения (runtime). Это позволяет пользователю разработать и протестировать пробный проект, не вкладывая средств на начальном этапе.
Схема лицензирования CitectSCADA основана на учете числа одновременно задействованных компьютеров в проекте, а не общего числа компьютеров, на которых установлена CitectSCADA.
CitectSCADA лицензируется на заданное количество точек (дискретных или аналоговых переменных). При этом учитываются только внешние переменные, считываемые из устройств ввода/вывода, а внутренние переменные, находящиеся в памяти или на диске, бесплатны и не входят в количество лицензируемых точек. Градация количества лицензируемых точек в CitectSCADA более равномерна, чем в других системах: 75, 150, 500, 1 500, 5 000, 15 000, 50 000 и неограниченное количество.
В CitectSCADA резервирование является встроенным и легко конфигурируемым. Резервирование позволяет защищать все зоны потенциальных отказов как функциональных модулей (серверов и клиентов), так и сетевых соединений между узлами и устройствами ввода/вывода.
CitectSCADA имеет встроенный язык программирования CiCode, а также поддержку VBA.
CitectSCADA работает как 32-разрядное приложение Windows 9X/NT/2000/XP/2003. Сбор данных, формирование алармов и построение трендов происходит одновременно с редактированием и компиляцией.
[ http://www.rtsoft.ru/catalog/soft/scada/detail/343/]
Словесный портрет современной управляющей системы типа SCADA
-
Масштабируемая
- Наращивание системы без её переконфигурирования
- Масштабы проекта не ограничены
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- Поддержка локальных и глобальных сетей
- Возможность интеграции с веб-приложениями без конфигурирования системы
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка кластерных конфигураций
- Возможность перезапуска отдельных процессов, относящихся к разным компонентам
-
Гибкая
- Полноценная архитектура «клиент-сервер»
- Возможность масштабирования серверов/серверных массивов алармов, трендов и отчётов
- Поддержка централизованного хранения файлов проекта для удобства обслуживания, а также распределённого хранения и комбинированного варианта
- Внесение изменений на отдельных локациях
- Возможность функционирования при малой пропускной способности коммуникаций
- Поддержка устоявшихся и новых стандартов
-
Надёжная
- Встроенная поддержка режима ожидания
- Резервирование файловых серверов
- Резервирование сетевых коммуникаций
- Резервирование серверов алармов
- Резервирование серверов трендов
- Резервирование серверов отчётов
- Многоуровневое резервирование ввода-вывода
- Автоматическая замена серверов
- Автоматическая синхронизация историй трендов
- Автоматическая синхронизация таблиц алармов
- Автоматическая синхронизация времени
- Защитные функции
- Автоматический перезапуск в случае сбоя системы
- Высокопроизводительная
- Безопасная
-
Коммуникационные технологии
- Поддержка открытых коммуникационных стандартов
- Поддержка каждым сервером ввода-вывода многих протоколов
- Драйверы протоколов RS-232, RS-422, RS-485, TCP/IP
- Время установки драйверов в пределах 60 секунд
- До 255 одновременно подключённых клиентов
- До 4096 устройств ввода-вывода на одну систему
- Поддержка внешнего подключения для удалённых устройств
- Средства разработки драйверов для специализированных протоколов
- Поддержка стандарта OPC Server DA2.0
- Интегрированный веб-сервис XML
- Доступ
- Неограниченное число меток
- Длина имени метки до 80 символов
- Поддержка меток качества и времени для соответствующих драйверов
- Единая база данных для контроллеров ПЛК и системы SCADA
- Двунаправленная синхронизация со средой разработки для ПЛК
- Статическая синхронизация для разработки в автономном режиме
- - Автоматические импорт и синхронизация
- Импорт из ПЛК разных типов
- Добавление пользовательских схем импорта
-
Разработка
- Неограниченное число экранов
- 24-битные цвета
- Быстрый выбор цветов по названиям
- Поддержка прозрачных цветов
- Продвинутая анимация без дополнительного программирования
- Анимация символов на базе тегов
- До 32000 анимированных изображений на страницу
- Неограниченное число мигающих цветов
- Мультиязычность
- Инструменты типа 3D Pipe
- Трёхмерные эффекты (поднятие, опускание, выдавливание)
-
Импорт графики
- Растровые изображения Windows (BMP, RLE, DIB)
- Формат AutoCAD (DXF)
- Формат Encapsulated Postscript (EPS)
- Формат Fax Image (FAX)
- Формат Ventura (IMG)
- Формат JPEG (JPG, JIF, JFF, JFE)
- Формат Photo CD (PCD)
- Формат PaintBrush (PCX)
- Формат Portable Network Graphics (PNG)
- Формат Targa (TGA)
- Формат Tagged Image Format (TIFF)
- Формат Windows Meta File (WMF)
- Формат Word Perfect Graphics (WPG)
- Неограниченное число отмен действий
- Кнопки в стиле Windows XP со свойствами динамического перемещения
- Шаблоны
- Символы
- Более 800 символов в комплекте поставки
-
Объектное конфигурирование
- Неограниченное число объектов типа «джинн» (Genie) и «суперджинн» (Super Genie)
- Пользовательские «джинны» позволяют отображать на экране пользовательское оборудование
- Пользовательские «суперджины» позволяют работать с разными устройствами через один интерфейс
- Объекты типа «джинн» и «суперджинн» способны воспринимать изменения в тегах устройств без дополнительного программирования
-
Работа
- Разрешения до 4096 x 4096
- Изменение размеров изображений (изотропное и анизотропное)
- Поддержка вывода на несколько мониторов
- Настройка скорости обновления страниц (минимум 10 мс)
- Информирование о потере связи
- Переключение языков в ходе работы
- Поддержка одно- и двухбайтовых наборов символов
-
Безопасность
- Уровень безопасности влияет на:
- Видимость объектов
- Доступ к графическим дисплеям
- Подтверждение алармов
- Создание отчётов
- Системные утилиты
-
Управление
- Сенсорные команды
- Мышь
- -Клавиатурное управление системой, страницами и анимацией
- Вертикальные и горизонтальные ползунки
- Замена БД
-
Анализ процессов
- Объединение алармов с трендами
- 32 и более перьев
- 4 и более оконных секций
- 2 и более курсоров
- Наложение перьев
- Информация о качестве данных
- Аналоговые и цифровые перья
- Информация о подтверждении алармов
- Описание алармов (аналоговых и мультицифровых)
- Комментарии к алармам
- Поддержка перехода на летнее и зимнее время
- Сохранение просмотров в процессе работы
- Хранение просмотров в удалённых локациях
- Отображение различных временных периодов на том же дисплее
- Настраиваемое и расширяемое управление
-
Алармы
- Неограниченное число алармов
- Централизованная обработка алармов
- Алармы могут быть следующих типов:
- Цифровые
- Аналоговые
- Временные метки
- Высокоуровневые выражения
- Мультицифровые
- Цифровые с временными метками
- Аналоговые с временными метками
- Изменение языка для всех алармов в процессе работы
- Подтверждение приёма в сети без дополнительного конфигурирования
- Отключение сети без дополнительного конфигурирования
- Категории, зоны и приоритеты алармов
- Задержки алармов
- Назначение временных меток с разрешением в 1 мс
- Различные данные в алармах
- Индивидуальные и групповые подтверждения
- Подтверждения на основе категорий и приоритетов
- Подтверждения отображаются графически, в списке алармов или через специализированный код:
- Сортировка алармов
- Фильтрация алармов
- Пользовательские поля алармов
-
Тренды
- Неограниченное число трендов
- До 16000 трендов на страницу
- Отображение любого тренда из истории менее чем за 1 секунду
- Файлов трендов регулируемых размеров
- Просмотр архивных трендов параллельно с актуальными в процессе работы системы
- Выбор с разрешением 1 мс
- Сравнение трендов
- Быстрый выбор трендов по тегам
- Сохранение по событию или периодическое сохранение
Статистический контроль ( SPC)
- Таблицы индексов Cp и CpK
- Контрольные карты X, R и S
- Диаграммы Парето
- Настраиваемые размеры и границы подгрупп
- Типы алармов: Above UCL, Below LCL, Outside CL, Down Trend, Up Trend, Erratic, Gradual, Down, Gradual Up, Mixture, Outside WL, Freak, Stratification и высокоуровневые выражения
- Редактор сгенерированных отчётов, редактирование по модели WYSIWYN, отчёты в формате Rich Text
- Запуск внешними событиями, по расписанию, через высокоуровневые выражения и по команде оператора
- Вывод на принтер, в файл, по электронной почте, на экран, в формат HTML
- Разработка проекта
- Масштабы проекта не ограничены
- Возможность разбиения на несколько проектов
- Удобная стандартизация проектов
- Удобное обслуживание проектов
- Встроенное средство настройки компьютеров позволяет конфигурировать каждый подключённый к сети ПК по отдельности
- Истинная вытесняющая многозадачность
- До 512 параллельных потоков
- Доступно более 600 функций SCADA
- Библиотеки для пользовательских функций
- До 2700 пользовательских функций
- Локальные, модульные и глобальные переменные
- Дополнительное программное обеспечение для создания собственных функций не требуется
- Прямой доступ к данным трендов, отчётов и алармов
- Подсвечивание синтаксиса
- Система онлайн-подсказок
- Всплывающие подсказки
- При редактировании доступны:
- Контрольные точки
- Просмотр переменных
- Мониторинг нитей
- Выделение кода цветом
- Окно контрольных точек
- Пошаговый режим выполнения
- Выделение текущей строки
- Удалённая отладка
- Автоматическая отладка в случае ошибок
- Сервер и клиент OPC
- Интерфейс ODBC
- Интерфейс OLE-DB
- Интерфейс CTAPI
- Интерфейс DLL
- Интерфейс MAPI (MAIL)
- Протоколы TCP/IP
- Последовательный интерфейс
[ http://www.rtsoft-training.ru/?p=600074]
Тематики
Синонимы
- SCADA-система
- диспетчерское управление и сбор данных
- система диспетчерского управления и сбора данных
- система мониторинга, управления и сбора данных
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > Supervisory for Control And Data Acquision
-
19 Стойкость к медленному распространению трещин
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Стойкость к медленному распространению трещин
-
20 SDR
- тяжеловодный ядерный реактор с натриевым теплоносителем
- требования к разработке системы
- Стойкость к медленному распространению трещин
- радиосвязь с программируемыми параметрами
- отчёт о значительных недостатках
- отчёт о значительных нарушениях работоспособности
- объём пересмотра проекта
- запрос к поставщику по отклонениям от проекта или спецификаций
- введение отчетности о предоставлении услуг
введение отчетности о предоставлении услуг
—
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
запрос к поставщику по отклонениям от проекта или спецификаций
(напр. характеристик, качества оборудования)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
объём пересмотра проекта
(напр. при разработке ядерного реактора)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
отчёт о значительных нарушениях работоспособности
(напр. оборудования АЭС)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
отчёт о значительных недостатках
(напр. в эксплуатации оборудования АЭС)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
радиосвязь с программируемыми параметрами
(МСЭ-R Rep. F.2047).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
требования к разработке системы
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
тяжеловодный ядерный реактор с натриевым теплоносителем
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
- sodium-deuterium [sodium-D20] reactor
- SDR
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR
- 1
- 2
См. также в других словарях:
значение метки — (МСЭ T G.8110/ Y.1370). [http://www.iks media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324] Тематики электросвязь, основные понятия EN label value … Справочник технического переводчика
Временные метки Лампорта — Временные метки Лампорта простой алгоритм определения порядка событий в распределённой системе. Так как синхронизировать все узлы полностью невозможно, вводится отношение частичного порядка с минимальными затратами. Данный метод является… … Википедия
посылка временной метки TIME — Стандартизированное CANopen сообщение, которое содержит значение абсолютного времени, представленное шестью байтами в виде числа миллисекунд после полуночи и количества дней после 1 января 1984 года. [http://can… … Справочник технического переводчика
FAT — (англ. File Allocation Table «таблица размещения файлов») классическая архитектура файловой системы, которая из за своей простоты всё ещё широко используется для флеш накопителей. В недавнем прошлом использовалась в дискетах, на… … Википедия
MPLS — Проверить информацию. Необходимо проверить точность фактов и достоверность сведений, изложенных в этой статье. На странице обсуждения должны быть пояснения … Википедия
Алгоритм Дейкстры — Блок схема алгоритма Дейкстры. Алгоритмы поиска на гр … Википедия
определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
КРОВЬ — КРОВЬ, жидкость, заполняющая артерии, вены и капиляры организма и состоящая из прозрачной бледножелтоват. цвета плаз мы и взвешенных в ней форменных элементов: красных кровяных телец, или эритроцитов, белых, или лейкоцитов, и кровяных бляшек, или … Большая медицинская энциклопедия
ГОСТ Р ИСО/МЭК 19762-3-2011: Информационные технологии. Технологии автоматической идентификации и сбора данных (АИСД). Гармонизированный словарь. Часть 3. Радиочастотная идентификация (РЧИ) — Терминология ГОСТ Р ИСО/МЭК 19762 3 2011: Информационные технологии. Технологии автоматической идентификации и сбора данных (АИСД). Гармонизированный словарь. Часть 3. Радиочастотная идентификация (РЧИ) оригинал документа: 05.02.21 абстрактный… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ОСЕДАНИЕ ЭРИТРОЦИТОВ — предетавляет феномен отстаивания на дне сосуда эритро г цитов при сохранении крови в несвертываю щемся состоянии. На различную скорость этогр процесса фбратил внимание в 1917 г. швед , Робин Фареус (Robin Fahraeus), наблюдавший в крови беременных … Большая медицинская энциклопедия